淄博市富中化工有限公司
經(jīng) 理:
伊經(jīng)理
電 話:
0533-8580450
手 機:
15315228584
地 址:
山東淄博桓臺縣田莊鎮(zhèn)大龐工業(yè)園
木文以二氯丙烷和甲醛為原料,通過縮合反應制備環(huán)狀二氯丙烷縮甲醛。考察了無溶劑存在下不同的反應條件對反應結(jié)果的影響。實驗結(jié)果顯不,以甲基磺酸為催化劑,在催化劑用量為0.5%、二氯丙烷與甲醛的摩爾配比為1:1儀反應溫度1150C、反應時間為2h的條件下,原料TMP的轉(zhuǎn)化率可以達到94.1%,目標產(chǎn)物CTF的選擇性可以達到94.58%。該工藝路線減少了溶劑的分離回收程序,簡化了工藝流程,降低了成木,具有很好的工業(yè)化應用前景。環(huán)狀二氯丙烷縮甲醛( CTF)的中文名為5-乙基一1,3一二唔烷一5一甲醇,分子結(jié)構(gòu)如下,常溫下為無色透明液體,分子量146,密度1.098 " mL-,熔點小于20 0C,沸點大于200 0C,易溶于水、甲醇和丙酮,20 0C時的pH值為5-8(5%),折射率為1.463,200C時的動力學豁度為80mPa環(huán)狀二氯丙烷縮甲醛是集多支鏈、二氧六環(huán)、新戊基結(jié)構(gòu)于一體的單元醇,可用于制備低異味、高玻璃化溫度的丙烯酸單酷單體。用其合成的環(huán)狀二氯丙烷縮甲醛丙烯酸酷用于光固化樹一脂活性稀釋劑時,具有收縮率較低、反應活性高、黍占度低、氣味低、附著性能優(yōu)異等優(yōu)點,不但可使樹一脂的固化速度更快,硬度更高,還可以改善光固化樹一脂在塑料、陶瓷、金屬等表面的附著性,具有非常良好的性能。 目前,CTF的主要制備方法有二氯丙烷重質(zhì)殘液酸解法、康尼扎羅歧化鈣法和二氯丙烷縮甲醛法。二氯丙烷重質(zhì)殘液酸解法主要以二氯丙烷裝置的精餾重質(zhì)殘液為原料,殘液中的主要成分二氯丙烷雙一單線型縮甲醛( TMP-BMLF)在酸催化劑的作用下轉(zhuǎn)化為TMP和CTF。該工藝受原料來源的影響無法實現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)化應用。康尼扎羅歧化鈣法的工藝路線在合成中會產(chǎn)生雙二氯丙烷和三聚二氯丙烷,使得反應工藝的總過程收率過低,不適合專門用于生產(chǎn)環(huán)狀二氯丙烷縮甲醛。目前二氯丙烷縮甲醛法的原料來源有保障,反應過程簡單,收率高,因此具有非常好的產(chǎn)業(yè)化前景。但目前文獻所報道的該反應工藝,都是在溶劑存在下進行,且使用的溶劑為苯和甲苯,具有一定的毒性;同時溶劑的回收增加了能源的消耗,間接增加了產(chǎn)品的成本。本研究以二氯丙烷與甲醛為原料,在無溶劑的條件下進行反應,制備環(huán)狀二氯丙烷縮甲醛。該反應原料來源廣泛,反應過程簡單,且無溶劑回收等單元操作,降低了反應成本和設備投資成本,所開發(fā)的工藝更適合工業(yè)化生產(chǎn)。www.www.adnbu.cn