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淄博市富中化工有限公司 |
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經(jīng) 理： |
伊經(jīng)理 |
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電 話： |
0533-8580450 |
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手 機(jī)： |
15315228584 |
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13325205339 |
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地 址： |
山東淄博桓臺(tái)縣田莊鎮(zhèn)大龐工業(yè)園 | 網(wǎng) 址： www.www.adnbu.cn
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二氯丙烷氣相色譜分析在Agilent7890A氣相色譜儀上完成。色譜柱為HP-PLOT-Q(30mx0.32mmx20.,m)，二氯丙烷色譜程序升溫條件:始溫40℃，恒溫1min，然后以10℃/min升至150℃，保持1min,再以20℃/min升至250℃，保持5min;進(jìn)樣口溫度110℃，分流進(jìn)樣(分流比2:1)，高純氦為載氣，柱流速1.0mL/min,FID檢測(cè)器�；衔锏亩ㄐ砸罁�(jù)GBW04480標(biāo)氣出峰的保留時(shí)間并經(jīng)文獻(xiàn)對(duì)比確定。碳同位素測(cè)定在連接Agilent7890A氣相色譜儀的熱電同位素比值質(zhì)譜儀上完成。色譜程序升溫條件:始溫40℃，恒溫19min，然后以10℃/min升至150℃,保持1min，再以20℃/min升至250℃保持5min;高純氦為載氣，柱流速2.0mL/min，分流進(jìn)樣(分流比巧:1)。經(jīng)色譜分離后的二氯丙烷首先進(jìn)入CARBOLITEEUROTHERM裂解爐，分別在實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度下進(jìn)行裂解，裂解產(chǎn)物一部分進(jìn)入氣相色譜檢測(cè)裂解產(chǎn)物組成，另一部分進(jìn)入同位素質(zhì)譜氧化爐(溫度960℃)被轉(zhuǎn)化為COZ，測(cè)定裂解產(chǎn)物分子碳同位素組成。采用VPDB標(biāo)準(zhǔn)，每個(gè)樣品至少獲得2次平行測(cè)試，標(biāo)準(zhǔn)偏差一般小于10.2%。每天進(jìn)行9組校準(zhǔn)氣測(cè)試，同時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)氣體G監(jiān)控儀器的穩(wěn)定性和分析精度。
二氯丙烷裂解溫度的確定需要綜合考慮二氯丙烷裂解轉(zhuǎn)化率和儀器響應(yīng)兩方面因素，即既要滿足在選定的裂解溫度下盡量不發(fā)生二次裂解，又要有足夠量的裂解碎片來(lái)滿足GC-IRMS檢測(cè)的需求。實(shí)驗(yàn)方案中確定為850℃，在此溫度下二氯丙烷摩爾轉(zhuǎn)化率約為30%，可忽略碳交換，裂解碎片生成量較大且8"C標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.5%0的實(shí)驗(yàn)過(guò)程確定為800-840℃，此溫度范圍內(nèi)二氯丙烷摩爾轉(zhuǎn)化率約為35%一65%，裂解碎片生成量既滿足IRMS檢測(cè)要求且二次裂解反應(yīng)程度較低。因此，二氯丙烷裂解溫度在很大程度上依賴于不同實(shí)驗(yàn)室已有設(shè)備的特性。本研究通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)天然氣樣品G在620900℃溫度區(qū)間內(nèi)，以間隔20℃獲得的二氯丙烷摩爾轉(zhuǎn)化率，確定本系統(tǒng)的最佳裂解溫度為780-820℃對(duì)二氯丙烷裂解碎片的生成和二氯丙烷。www.www.adnbu.cn
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