| 由圖3.3可知，收率曲線先升后降，最高點(diǎn)即最佳反應(yīng)摩爾比為1.2:1。原因是混合堿皂化劑中NaOH含量較高，可以迅速提供較高濃度的OH-，所以收率較高;但隨著溶液中堿量增加，將會(huì)促進(jìn)ECH水解，使反應(yīng)逆向進(jìn)行，從而使ECH收率降低;故物料摩爾比為1.2:1時(shí)ECH的收率最高。由圖3.4可知，可以發(fā)現(xiàn):ECH收率Y隨NaOH與NH3Ha0摩爾比增加呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)，發(fā)現(xiàn)發(fā)現(xiàn)NaOH與NH3Ha0的最佳摩爾比為3.5:1。主要原因是ECH的收率主要和溶液中OH一相關(guān)，OH一濃度越大，反應(yīng)速率越快;隨著NaOH與NH3Ha0摩爾比變大，ECH的收率變高，但隨著NaOH與NH3Ha0摩爾比不斷變大，溶液中的OH一也會(huì)過(guò)高，造成ECH水解，導(dǎo)致ECH收率降低。通過(guò)對(duì)上述二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應(yīng)工藝單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果的考察與分析，最終選定反應(yīng)溫度A(60℃,70℃,80℃、反應(yīng)時(shí)間BC180s,240s,300s、反應(yīng)物料摩爾比(皂化劑:二氯丙烷)C(1.1,1.2,1.3)以及混合堿皂化劑成分摩爾比(NaOH:NH3Ha0)(3.0:1;3.5:1;4.0:1)四個(gè)因素進(jìn)行二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應(yīng)工藝的正交實(shí)驗(yàn)。二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應(yīng)工藝條件正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，工藝進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)探究，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3.4、表3.5。由表3.4可知，二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應(yīng)四個(gè)影響因素極差R的關(guān)系為Ra>RD>Rc>RB，即凡端度>R混合tetn>R摩爾比>凡,寸間，所以在對(duì)二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應(yīng)過(guò)程中，反應(yīng)溫度的影響水平最大，其次是混合堿比例、摩爾比、反應(yīng)時(shí)間。由表3.5中的方差分析可知，反應(yīng)溫度的顯著水平最為顯著，對(duì)二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應(yīng)影響最大。結(jié)合正交實(shí)驗(yàn)的結(jié)果與方差分析，本實(shí)驗(yàn)最終確定二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應(yīng)的最佳工藝條件為:反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時(shí)間為240s，反應(yīng)摩爾比(NaOH:DCH)為1.2,混合堿皂化劑成分摩爾比(NaOH:NH3H20)為3.5:10二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應(yīng)的最佳工藝條件驗(yàn)證按照二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應(yīng)的最佳工藝條件，對(duì)三組反應(yīng)進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，通過(guò)對(duì)三組實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行分析和研究，驗(yàn)證二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應(yīng)的最佳工藝條件的穩(wěn)定性。www.www.adnbu.cn
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