為精準測出二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應時的最佳工藝條件,進行單因素實驗與正交實驗,以得到環(huán)化反應的影響因素及最佳工藝條件。二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應工藝單因素考察(1)反應溫度二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應,控制溫度為50 ℃, 60 ℃, 70 ℃,80 ℃, 90 ℃,反應時間為240 s摩爾比(混合堿皂化劑:DCH)為1.2,混合堿皂化劑中(NaOH : NH3 H20)為3.5:1,將二氯丙烷水溶液加入三口燒瓶中,加入NaOH后打開磁力攪拌器,保持燒瓶中溶液攪拌均勻。對生成的二氯丙烷收率進行測定,考察不同反應溫度條件下所生成的二氯丙烷的收率,即可確定二氯丙烷與皂化劑環(huán)化反應的最佳反應溫度。(2)反應時間二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應時,控制反應時間為120 s, 180 s,240 s, 300 s, 360 s,反應溫度為70 ℃摩爾比(混合堿皂化劑:DCH)為1.2,混合堿皂化劑中(NaOH :NH3 H20)為3.5:1,二氯丙烷與混合堿皂化劑發(fā)生環(huán)化反應時,注意精確記錄其反應的時間以及具體的反應情況。按2.5.2中的方法,對生成的二氯丙烷收率進行測定。通過考察不同反應時間條件下所生成的二氯丙烷的收率,即可確定二氯丙醇與皂化劑環(huán)化反應的最佳反應時間。(3)反應物料摩爾比(混合堿皂化劑:DCH)二氯丙烷與NaOH環(huán)化反應時,控制反應物料摩爾比(混合堿皂化劑:DCH)為0.9,1.0,1.1,1.2,1.3,1.4,反應溫度為70 ℃,反應時間為240 s,混合堿皂化劑中(NaOH :NH3 Ha0)為3.5:1。整個反應過程要求加熱均勻,及時記錄反應過程。對生成的二氯丙烷收率進行測定,考察不同物料比條件下所生成的二氯丙烷的收率,即可確定二氯丙烷與皂化劑環(huán)化反應的最佳反應物料比。(4)混合堿皂化劑成分摩爾比(NaOH: NH3}H20)二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應,控制混合堿皂化劑中成分摩爾比(NaOH: NH3 Ha0)為2.0:1; 2.5:1; 3.0:1; 3.5:1;4.0:1,溫度為70 ℃,反應時間為240 s,摩爾比(混合堿皂化劑:DCH)為1.2。按2.5.2中的方法,對生成的二氯丙烷收率進行測定。通過考察不同反應溫度條件下所生成的二氯丙烷的收率,即可確定混合堿皂化劑成分(NaOH:NH3 Ha0)最佳摩爾比。www.www.adnbu.cn
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