| 在固定床反應(yīng)器中對(duì)二氯乙烷進(jìn)行活性評(píng)價(jià)。取SOOmg二氯乙烷置于內(nèi)徑為12mm的石英反應(yīng)管中。反應(yīng)混合氣(1,2-二氯乙烷+空氣)總流速設(shè)置為167mL/min，氣時(shí)空速(GHSV)為20000mL/(gh),1,2-二氯乙烷濃度為4046mg/m。二氯乙烷活性評(píng)價(jià)溫度范圍為2004200C。催化反應(yīng)前，將二氯乙烷在200℃下穩(wěn)定2h。采用配備火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜(北分瑞利，型號(hào)3420A)在線監(jiān)測(cè)反應(yīng)過程中有機(jī)組分的變化。1,2-二氯乙烷的轉(zhuǎn)化率(X--:h:通過式(1)進(jìn)行計(jì)算和。分別為固定床反應(yīng)器進(jìn)口氣流和出口氣流中1,2-二氯乙烷的濃度。XRD表征可以反映出所制備CoTi,_系列二氯乙烷的品型結(jié)構(gòu)。如圖1所示，純TiO,在25.10,37.70.47.10.53.90.55.00.62.60處存在尖銳的衍射峰，為銳欽礦結(jié)構(gòu)(PDF#21-1272)，純二氯乙烷在31.30,36.80,65.20等處存在衍射峰，為尖品石結(jié)構(gòu)(PDF#43-1003)。當(dāng)Ti摻雜量為0.2和0.4時(shí)，CoTi,_的XRD譜圖中未觀測(cè)到任何特征衍射峰，呈現(xiàn)無(wú)定形結(jié)構(gòu)。當(dāng)Ti摻雜量為0.6和0.8時(shí)，源于銳欽礦TiO,的特征峰逐漸明顯。所有復(fù)合氧化物中均未觀測(cè)到Coo的特征衍射峰，這說(shuō)明Ti的摻雜妨礙了二氯乙烷規(guī)整結(jié)構(gòu)的形成。拉曼光譜分析圖2顯示了所制備CoTi,_系列二氯乙烷的拉曼光譜圖。在1001000cm范圍內(nèi)，純Co30、在193crW470crW512crW675crW‘處存在4個(gè)典型的特征峰，與二氯乙烷的尖品石結(jié)構(gòu)一致。隨著少量Ti的摻雜，可觀測(cè)到新的特征峰，其中位于220crW,256cm-,324cm和372cm處的特征峰來(lái)源于Co=Ti04，位于690crri‘處的特征峰與CoTi03相關(guān)，這表明Co.Ti=和Co.6Ti.4內(nèi)形成了Co-O-Ti固溶體，即無(wú)定形結(jié)構(gòu)。隨著Ti含量的繼續(xù)增加，二氯乙烷中出現(xiàn)新的特征峰，與銳欽礦TiO,的振動(dòng)模式相符。這些結(jié)果均與XRD所得結(jié)果一致。www.www.adnbu.cn |
