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現(xiàn)在的位置:首頁>> 新聞中心 >> 分析副產(chǎn)物和精餾實驗二氯丙烷中組分的含量
 
 
<分析副產(chǎn)物和精餾實驗二氯丙烷中組分的含量>
  

  除了無內(nèi)標物、起始柱溫為60 ℃外,其他檢測條件同內(nèi)標法。本研究選用內(nèi)標法分析副產(chǎn)物和精餾實驗二氯丙烷中組分的含量。內(nèi)標法的關鍵是選擇適宜的內(nèi)標物,根據(jù)待測二氯丙烷中組分的物化性質(zhì),本實驗過程中選擇丙酮作為內(nèi)標物進行定量分析。先以環(huán)氧丙烷、丙醛,二氯丙烷等組分和一定量的丙酮配成標準樣,并以氣相色譜測定其組成,得標準樣的氣相色譜圖,如圖2-2,然后,在相同的設備和操作條件下對二氯丙烷進行色譜分析。式中:m;m分別為組分l的質(zhì)量和二氯丙烷總質(zhì)量;關、fs分別為組分i和內(nèi)標物s的質(zhì)量校正因子f稱為待測組分i對內(nèi)標物s的質(zhì)量相對校正因子,可由標準樣的色譜圖計算得到;、A、分別為組分i和標物s的峰面w分別為二氯丙烷中組分i和內(nèi)標物s的質(zhì)量含量。
    根據(jù)標準樣的譜圖和標準樣的配液組成由式(2-5分別計算出環(huán)氧丙烷、丙醛和二氯丙烷等對丙酮的質(zhì)量相對校正因子f,。再由f‘和實驗二氯丙烷的色譜圖峰面積及試樣中丙酮含量依式(2-5計算出實驗二氯丙烷中環(huán)氧丙烷、丙醛和二氯丙烷等的含量。
    副產(chǎn)物成分鑒定采用美國Finnigan公司的TRACEGC/MC色質(zhì)聯(lián)機,其色譜工作參數(shù)為:40 ℃保持2min,以3 0 ℃ /min速度升到350℃并保持40min。
    采用氣相色譜和質(zhì)譜方法對副產(chǎn)物進行組成與含量分析,結(jié)果見表2-3和2-4 0分析結(jié)果中的環(huán)氧丙烷來自皂化主反應②和③,丙醛則是由皂化副反應①生成,1-氯2丙醇和2-氯丙醇都是由氯醇化主反應②生成,二氯丙烷來自氯醇化副反應①,二氯異丙醚和二氯異丙醚則是由氯醇化副反應②生成。分析得到數(shù)據(jù)能很好的與環(huán)氧丙烷生產(chǎn)的主要反應方程基本吻合,較為可靠,可供實驗和模擬計算使用。www.www.adnbu.cn

 

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