| 由表3可知，反應(yīng)過程中定期降溫真空脫水可以有效地促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)程、提高二氯丙烷的收率;隨著除水次數(shù)的增多，二氯丙烷收率逐漸升高，甘油轉(zhuǎn)化率不斷升高。沒采取真空脫水反應(yīng)12h,二氯丙烷收率和甘油轉(zhuǎn)化率分別為60.8%,65.3%。采取真空脫水1次，二氯丙烷收率和甘油轉(zhuǎn)化率分別為73.5%,78.3%o采取真空脫水2次，二氯丙烷收率和甘油轉(zhuǎn)化率分別為82.3%,87.6%。采取真空脫水3次，二氯丙烷收率和甘油轉(zhuǎn)化率分別為93.2%,96.7%。可見，雖然降溫真空脫水增加了操作工序，但在氯化反應(yīng)中采取定期除水很有必要。因?yàn)槁然磻?yīng)產(chǎn)生了水，水的存在會(huì)引起生成的二氯丙烷的水解，抑制反應(yīng)向正方向的進(jìn)行。定期除水可以大大提高二氯丙烷的收率。采用真空脫水3次甘油轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到95%以上。環(huán)化反應(yīng)條件的優(yōu)化為提高二氯丙烷的收率，有必要對(duì)環(huán)化的反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化，考察影響環(huán)化反應(yīng)的關(guān)鍵因素反應(yīng)時(shí)間、堿用量(NaoH):n(二氯丙烷)、反應(yīng)溫度等。堿用量對(duì)二氯丙烷收率的影響在1000C、反應(yīng)60min的條件下，考察堿用量對(duì)二氯丙烷收率的影響，結(jié)果如圖3所示。圖3堿用量對(duì)二氯丙烷收率的影響由圖3可知，二氯丙烷收率隨著堿用量的增加先上升后下降;當(dāng)NaOH與二氯丙烷摩爾比為1.2:1時(shí)，二氯丙烷的收率達(dá)到最大值，為85.7%。這時(shí)已有足夠的催化劑活性催化反應(yīng)。繼續(xù)增加催化劑，二氯丙烷的收率反而下降，這是由于堿用量過多時(shí)，二氯丙烷在堿溶液中不穩(wěn)定，易被堿水解成甘油，影響二氯丙烷的收率。因此，選擇催化反應(yīng)的NaOH與二氯丙烷摩爾比為1.2:10反應(yīng)溫度對(duì)二氯丙烷收率的影響在n(NaOH):n(二氯丙烷)為1.2:1、反應(yīng)60min的條件下，考察反應(yīng)溫度對(duì)二氯丙烷收率的影響，結(jié)果如圖4所示。www.www.adnbu.cn
|
