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淄博市富中化工有限公司 |
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<陽(yáng)離子醚化劑中二氯丙烷的提取和分離> |
陽(yáng)離子醚化劑是造紙工業(yè)中的重要助劑,它與淀粉反應(yīng)生成陽(yáng)離子淀粉,該淀粉是造紙過(guò)程的重要添加劑。醚化劑一般由環(huán)氧氯丙烷和叔胺或仲胺等反應(yīng)制得。反應(yīng)終了在醚化劑中殘存有微量的環(huán)氧氯丙烷及反應(yīng)中少量環(huán)氧氯丙烷開(kāi)環(huán)生成的1,3二氯丙醇。這兩種物質(zhì)易與淀粉發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)生成不溶性淀粉,大大降低淀粉的分散性,嚴(yán)重影響了陽(yáng)離子淀粉的質(zhì)量。目前陽(yáng)離子醚化劑的質(zhì)量控制指標(biāo)為:環(huán)氧氯丙烷含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≤5×10-6;1,3二氯丙醇含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≤20×10-6。在被測(cè)定的體系是醚化劑含量高達(dá)65%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))以上的水溶液中,分析如此微量的成分非常困難,而且醚化劑的相對(duì)分子質(zhì)量較大,沸點(diǎn)高,且在高溫下存在部分分解,分解產(chǎn)物覆蓋了兩組分的色譜峰,因而不適合采用氣相色譜法直接進(jìn)樣分析,必須對(duì)樣品進(jìn)行分離濃縮。目前常用萃取、蒸餾等技術(shù),用CS2,CHCl3來(lái)萃取醚化劑中的環(huán)氧氯丙烷等。我們經(jīng)過(guò)研究篩選,用苯甲酸甲酯萃取濃縮樣品,效果更佳,可使這兩種組分同時(shí)達(dá)到很高的萃取率,而且出峰快,在萃取劑峰之前出峰,減少了被測(cè)峰的拖尾擴(kuò)展,提高了檢測(cè)靈敏度。建立了液體陽(yáng)離子醚化劑中殘存的環(huán)氧氯丙烷、1,3二氯丙醇的氣相色譜分析法。用苯甲酸甲酯萃取樣品,對(duì)兩組分都有很高的萃取率選用HP530m毛細(xì)管柱,一次進(jìn)樣能同時(shí)測(cè)定兩組分,兩組分達(dá)到完全分離,且均在萃取劑前出峰,因而減少了峰擴(kuò)散,提高了檢測(cè)靈敏度。檢測(cè)的線(xiàn)性范圍:環(huán)氧氯丙烷5~590mg/kg,1,3二氯丙烷。www.www.adnbu.cn |
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